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首先须依照GB/T 476-2008的要求作好试验前的筹备工作。。
碳氢元素分析仪器组成::氧气净化系统、、、点火管(高温炉)和氧化产品吸收系统。。仪器装置如图1所示。。1. 氧气净化系统是一个下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰),,上部(约2/3)装氯化钙(或过氯酸镁)以及一个装氯化钙.(或过氯酸镁)的气体干燥塔组成。。
净化剂经70—100次测定后,,应进行查抄或更换. 氧气可选取贮气桶和下口瓶或可节制流速的氧气瓶供给.为批示氧气流速,,在两个干燥塔之间接入一个流量计。。
2. 吸收系统由四个U形管组成,,顺次为吸水管(内装氯化钙或过氯酸镁),,除氮管(选取直15毫米,,装药部门高120毫米的大U形管,,前2/3装二氧化锰,,装填长度在140毫米以上,,后1/3装氯化钙或过氯酸镁)和两个吸二氧化碳管(前2/3装碱石棉或碱石灰,,后1/3装氯化钙或过氯酸镁)。。
吸收系统的结尾衔接一个空U形管(预防硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。。
作吸水剂用的氯化钙若是含有碱性物质,,应先以二氧化碳饱和,,并除去过剩的二氧碳。。处置步骤如下::
把无水氯化钙破碎至必要的粒度(若是氯化钙在保留和破碎中已吸水,,可放入马弗炉中在300℃下灼烧1小时)装入干燥塔或其它适当的容器内(每次串联若干个),, 缓慢通入干燥的二氧化碳气(由启普式气体产生器供给)3、、、4小时,,而后关闭干燥塔,,搁置过夜,,通入不含二氧化碳的干燥空气,,将过剩的二氧化碳除。。χ煤蟮穆然浦阽敲艿娜萜髦斜赣。。
当出现下列景象时应更换U形管中的试剂。。
a.U形管中的氯化钙起头熔解并故障气体通顺时。。
b.当第二个吸收二氧化碳的U形管一次增重达到50毫克时,,应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂。。
c.二氧化锰通常使用50次左右应进行查抄或更换。。
查抄步骤::将氧化氮批示胶装在玻璃管中两瑞堵以棉花接在除氮管后面,,或将批示胶一些放在二氧化碳吸收管进气端棉花处,,点火煤样,,若批示胶由草绿色造成血红色.暗示应更换二氧化锰。。
上述U形管更换试剂后,,通气恒重后方能使用.