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一、、 先打开库仑测硫仪的开机电源,,将温度设置到1050°c进行升温。
二、、 当温度升至划定温度时参与电解液,,打开气泵开关,,开动搅拌器,,缓慢调节,,转速旋钮至适当速度。通常应为1000—1500转/分,,不能调的过快,,过快会失步,,当失步时,,应将速度旋转调至zui小。
三、、 在做样时,,先放1—2个废样,,达到终点后,,再放入标样,,当仪器标定好后,,方可放入试样,,每隔两小时标定一个标样。
四、、 在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀,,在瓷舟上称取50mg(0.05±0.005)g左右的煤样,,上面覆盖一薄层三氧化钨,,将瓷舟放入石英托盘上,,按断根键,,显示p时,,按启动钮,,将样送进。
五、、 试验结束,,关闭烧管与电解池间的活塞,,在关闭电解开关和搅拌器,,放出电解液,,并用蒸馏水洗濯电解池。
六、、 电解液的配量:5g碘化钾、、5g溴化钾、、10ml的冰乙酸、、溶化于250ml的蒸馏水中。
库仑滴定法测定煤中全硫精密度
全硫重量分数 | 反复性 | 再现性临界差 |
St/% | Std% | Std% |
≤1.50 | 0.05 | 0.15 |
1.50(不含)-4.00 | 0.10 | 0.25 |
>4.00 | 0.20 | 0.35 |