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a) 试验步骤
i.将第一节炉温节制在850土10℃,第二节炉温节制在800土10℃,第三节炉温节制在600土10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。。。
ii.在预先灼烧过的点火舟中称取粒度小于0.2毫米已经达到空气干燥状态的分析煤 样0.2克(称准到0.0 002克)并均匀摊平,在煤样上铺一层三氧化二铬, 可把舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。。。
iii.接上已经称重的吸收系统,并以每分钟120毫升的速度通入氧气。。。 关闭靠近点火管出口端的U形管,打开橡皮帽,取出铜丝卷。。。迅速将点火舟放入点火管中,使前端刚好在第一节炉口,再将铜丝卷放在点火舟后面,套紧橡皮帽,立即开启U形管,通入氧气,并维持每分钟120毫升的速度,隔1分钟向净化系统移动第一节炉, 使瓷舟的一半进入炉子,过2分钟,使瓷舟全数进入炉子,再过2分钟,使瓷舟位于炉子中心,保温18分钟后,把第一节炉移回原位。。。2分钟后,终场排水抽气,关闭和拆下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁搁置10分钟后称重(除氮管不称重)。。。
iv.也可使用二节炉进行碳、、氢测定。。。此时第一节炉温节制在850±l0℃ 第二节炉温节制在500土10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉.每次空缺试验功夫为20分钟。。。点火煤样瓷舟位于炉子中心时,保温13分钟,其它操作同第空缺试验3.3、、3.4.1、、3.4.2、、3.4.3条。。。
v.为了查抄测定装置是否靠得住,可称0.2~0.3克蔗糖或苯甲酸参与20~30毫克的纯“硫华”进行3次以上碳、、氢测定.测按时,第一节炉温应从低温升起,移炉速度相应放慢,以防尺度有机试剂爆燃。。。如实测的碳、、氢值与理沦推算值,氢不超过土0.10%,碳不超过 土0.30%,并无系统误差.批注测定装置可用。。。不然须查明原因纠正后能力进行正式测定。。。如使用二节炉,在镑一节炉移至紧靠第二节炉5分钟以来, 待炉口温度降至100~200℃,再放有机试剂,且慢慢移炉,以防爆燃,而不能选取上述降低炉温的步骤。。。