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a) 试验步骤
i.将第一节炉温节制在850土10℃,,,第二节炉温节制在800土10℃,,,第三节炉温节制在600土10℃,,,并使第一节炉紧靠第二节炉!
ii.在预先灼烧过的点火舟中称取粒度小于0.2毫米已经达到空气干燥状态的分析煤 样0.2克(称准到0.0 002克)并均匀摊平,,,在煤样上铺一层三氧化二铬,,, 可把舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中!
iii.接上已经称重的吸收系统,,,并以每分钟120毫升的速度通入氧气! 关闭靠近点火管出口端的U形管,,,打开橡皮帽,,,取出铜丝卷!Q杆俳慊鹬鄯湃氲慊鸸苤,,,使前端刚好在第一节炉口,,,再将铜丝卷放在点火舟后面,,,套紧橡皮帽,,,立即开启U形管,,,通入氧气,,,并维持每分钟120毫升的速度,,,隔1分钟向净化系统移动第一节炉,,, 使瓷舟的一半进入炉子,,,过2分钟,,,使瓷舟全数进入炉子,,,再过2分钟,,,使瓷舟位于炉子中心,,,保温18分钟后,,,把第一节炉移回原位!2分钟后,,,终场排水抽气,,,关闭和拆下吸收系统,,,用绒布擦净,,,在天平旁搁置10分钟后称重(除氮管不称重)!
iv.也可使用二节炉进行碳、氢测定!4耸钡谝唤诼陆谥圃850±l0℃ 第二节炉温节制在500土10℃,,,并使第一节炉紧靠第二节炉.每次空缺试验功夫为20分钟!5慊鹈貉芍畚挥诼又行氖,,,保温13分钟,,,其它操作同第空缺试验3.3、3.4.1、3.4.2、3.4.3条!
v.为了查抄测定装置是否靠得住,,,可称0.2~0.3克蔗糖或苯甲酸参与20~30毫克的纯“硫华”进行3次以上碳、氢测定.测按时,,,第一节炉温应从低温升起,,,移炉速度相应放慢,,,以防尺度有机试剂爆燃!H缡挡獾奶、氢值与理沦推算值,,,氢不超过土0.10%,,,碳不超过 土0.30%,,,并无系统误差.批注测定装置可用!2蝗恍氩槊髟蚓勒竽芰姓讲舛!H缡褂枚节炉,,,在镑一节炉移至紧靠第二节炉5分钟以来,,, 待炉口温度降至100~200℃,,,再放有机试剂,,,且慢慢移炉,,,以防爆燃,,,而不能选取上述降低炉温的步骤!