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兰炭中磷的测定步骤:煤样灰化后用一硫酸分化,,,脱除二氧化硅,,,而后加人钼酸铵和抗坏血酸,,,天生磷钼蓝后,,,用分光光度计测定吸光度。。。
二、、、所需试剂
1、、、(GB/T 620):40%(质量分数)。。。
2、、、硫酸溶液:c(1/2H2SOa)=10 mol/L,,,量取浓硫酸(GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中,,,边加边搅拌,,,而后用水稀释至1000 mL,
3、、、硫酸溶液:c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L,,,量取浓硫酸200 mI.,,,缓慢加人适量水中,,,边加边搅拌,,,而后用水稀释至1 000 mL.
4铝酸钱一硫酸溶液:将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶化在适量硫酸溶液(4.3)中,,,并用硫酸溶液稀释至1 000 mL。。。
5、、、抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中,,,现用现配。。。
6、、、酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34 g溶于250m L水中。。。
7、、、混合溶液:往35 mL相酸按一硫酸溶液((4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液((4.5)及5 mI.酒石酸锑钾溶液6,,,混匀,,,使用时配制。。。
8、、、磷尺度贮备溶液(0. 1 mg/mL):正确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾分析纯0.4392 g溶于水中,,,并用水稀释至1000m L,
9、、、磷尺度工作溶液((0.01m g/mL):取10.0磷尺度储蓄溶液(4.8)用水稀释至100ml,,,使用时配制。。。
三、、、仪器设备
1、、、分析天平:感量0.1mg.
2、、、马弗炉:带有调温装置和烟囱,,,能维持温度(815±10)℃。。。
3、、、分光光度计或光电比色计。。。
4、、、铂或聚四氟乙烯增祸:容量为25mL-30mL。。。
5、、、容量瓶:50 mL,100 mL和1000 mL。。。
6、、、电热板:温度可调。。。