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兰炭中磷的测定步骤:::煤样灰化后用一硫酸分化,,脱除二氧化硅,,而后加人钼酸铵和抗坏血酸,,天生磷钼蓝后,,用分光光度计测定吸光度!!!。
二、所需试剂
1、(GB/T 620):40%(质量分数)!!!。
2、硫酸溶液:::c(1/2H2SOa)=10 mol/L,,量取浓硫酸(GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中,,边加边搅拌,,而后用水稀释至1000 mL,
3、硫酸溶液:::c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L,,量取浓硫酸200 mI.,,缓慢加人适量水中,,边加边搅拌,,而后用水稀释至1 000 mL.
4铝酸钱一硫酸溶液:::将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶化在适量硫酸溶液(4.3)中,,并用硫酸溶液稀释至1 000 mL!!!。
5、抗坏血酸溶液:::称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中,,现用现配!!!。
6、酒石酸锑钾溶液:::称取酒石酸锑钾0.34 g溶于250m L水中!!!。
7、混合溶液:::往35 mL相酸按一硫酸溶液((4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液((4.5)及5 mI.酒石酸锑钾溶液6,,混匀,,使用时配制!!!。
8、磷尺度贮备溶液(0. 1 mg/mL):::正确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾分析纯0.4392 g溶于水中,,并用水稀释至1000m L,
9、磷尺度工作溶液((0.01m g/mL):::取10.0磷尺度储蓄溶液(4.8)用水稀释至100ml,,使用时配制!!!。
三、仪器设备
1、分析天平:::感量0.1mg.
2、马弗炉:::带有调温装置和烟囱,,能维持温度(815±10)℃!!!。
3、分光光度计或光电比色计!!!。
4、铂或聚四氟乙烯增祸:::容量为25mL-30mL!!!。
5、容量瓶:::50 mL,100 mL和1000 mL!!!。
6、电热板:::温度可调!!!。